ОБ УСТОЙЧИВОСТИ ВОЛЬФРАМОВЫХ ЗОНДОВ ПРИ ФУНКЦИОНИРОВАНИИ СКАНИРУЮЩЕГО ЗОНДОВОГО МИКРОСКОПА В РЕЖИМАХ ДИНАМИЧЕСКОЙ СИЛОВОЙ ЛИТОГРАФИИ И НАНОИНДЕНТИРОВАНИЯ
А.О. Голубок, А.Л. Пинаев, А.А. Феклистов, С.А. Чивилихин
УДК 53.084.2
ОБ УСТОЙЧИВОСТИ ВОЛЬФРАМОВЫХ ЗОНДОВ ПРИ ФУНКЦИОНИРОВАНИИ СКАНИРУЮЩЕГО ЗОНДОВОГО МИКРОСКОПА В РЕЖИМАХ ДИНАМИЧЕСКОЙ СИЛОВОЙ ЛИТОГРАФИИ
И НАНОИНДЕНТИРОВАНИЯ
А.О. Голубок, А.Л. Пинаев, А.А. Феклистов, С.А. Чивилихин
Проведено исследование устойчивости вольфрамового зонда под действием продольного механического напряжения, возникающего при работе сканирующего зондового микроскопа в режимах динамической силовой литографии и наноиндентирования. В рамках предложенной теоретической модели получено выражение для критической силы продольного сжатия, превышение которой приводит к потере устойчивости и изгибу зонда. Представлены экспериментальные данные, полученные в сканирующем зондовом микроскопе с пьезорезонансным датчиком силового взаимодействия, демонстрирующие устойчивое и неустойчивое поведение вольфрамового зонда при наноиндентировании и динамической силовой литографии поверхности образца из поликарбоната. Ключевые слова: сканирующая зондовая микроскопия, динамическая силовая литография, наноиндентирование, пьезорезонансный зондовый датчик.
Введение
Сканирующий зондовый микроскоп (СЗМ) отличается многообразием возможных режимов работы, среди которых – режимы наноиндентирования (НИ) и динамической силовой литографии (ДСЛ). В этих режимах [1] вершина зонда СЗМ определенное время находится в механическом контакте с поверхностью образца и испытывает достаточно сильное продольное сжатие. Традиционный датчик силового взаимодействия представляет собой микробалку (кантилевер) с нанозондом у вершины в виде кремниевой пирамидки, высота которой соизмерима с характерным размером основания (рис. 1, а).
аб
Рис. 1. Зондовые датчики СЗМ: стандартный кремниевый кантилевер (а); пьезорезонансный датчик с вольфрамовым зондом (б) (на вставке справа дано увеличенное РЭМ изображение вершины зонда)
Если давление в области механического контакта не превосходит предела пластической деформации кремния, то такие зонды остаются устойчивыми к продольному сжатию, т.е. в процессе НИ и ДСЛ они не теряют форму, изгибаясь относительно продольной оси, и на их вершинах не образуется наклеп. Альтернативой кремниевому кантилеверу является пьезорезонансный датчик силового взаимодействия, представляющий собой, например, пьезокерамическую трубку, к торцу которой прикреплен зонд из заостренной вольфрамовой проволоки [2] (рис. 1, б). В этом случае тонкая и длинная вершина зонда подвержена неустойчивости при продольном сжатии, что может привести к ее изгибу в процессе НИ и ДСЛ. Целью работы было создание математической модели для определения критической силы потери устойчивости в зависимости от угла заточки зонда и экспериментальная демонстрация результатов применения вольфрамового зонда (W зонда) с оптимальным углом заточки в режимах ДСЛ и НИ.
Устойчивость зонда при продольном сжатии
Заостренный методом электрохимического травления W зонд представляет собой симметричный относительно оси вращения стержень переменного сечения. Уравнение, описывающее изгиб стержня переменного сечения, согласно [3] имеет вид
E
d2 dx2
I
x
d 2 dx2
F
d 2 dx2
0
,
(1)
где x – поперечное смещение оси стержня; x – продольная координата; E – модуль Юнга вещества
стержня; F – продольная сила, сжимающая стержень; I (x) – момент инерции поперечного сечения
стержня. Для стержня, опертого по концам, граничные условия к уравнению (1) имеют вид
x0,L
0,
d 2 dx2
x0,L
0
,
(2)
Научно-технический вестник Санкт-Петербургского государственного университета информационных технологий, механики и оптики, 2011, № 4 (74)
91
ОБ УСТОЙЧИВОСТИ ВОЛЬФРАМОВЫХ ЗОНДОВ ПРИ ФУНКЦИОНИРОВАНИИ...
где L – длина стержня. Существование точного решения задачи устойчивости конического стержня кругового сечения
было отмечено в [3]. Найдем это решение. В случае конического стержня кругового сечения имеем
I (x) R4 (x) , 4
R(x)
R0
R1
R0
x L
,
где R(x) – радиус стержня в зависимости от продольной координаты; R0 и R1 – радиус стержня при X=0 и
L соответственно (рис. 2, б).
аб Рис. 2. РЭМ изображение зонда (а); используемая при расчете критической силы сжатия модель зонда (б)
Вводя новую переменную W (x) I (x) d 2 , приводим краевую задачу (1), (2) к виду dx2
EI (x) d 2W FW 0 , dx2
W W 0. x0 xL
В качестве независимой переменной удобно использовать радиус стержня
r R(x) .
R0 Тогда задача (3), (4) приобретает окончательный вид
(3) (4)
r4
d 2W dr 2
2W
0,
(5)
W W 0, r 0 r r1
где
(6)
r1
R1 R0
,
2
4FL2
ER02 R1 R0 2
.
Решение уравнения (5) имеет вид
(7)
W
r
A cos
r
B
sin
r
.
(8)
Используя граничные условия (6), получаем систему однородных алгебраических уравнений для
неопределенных коэффициентов A, B :
Asin B cos 0,
Asin
r1
B
cos
r2
0.
(9)
Условием существования нетривиального решения системы (9) и соответственно дифференциаль-
ного уравнения (5) с граничными условиями (6) является равенство нулю определителя системы (9)
92 Научно-технический вестник Санкт-Петербургского государственного университета
информационных технологий, механики и оптики, 2011, № 4 (74)
А.О. Голубок, А.Л. Пинаев, А.А. Феклистов, С.А. Чивилихин
sin
sin
r1
cos
cos
r2
sin
r1
0, .
(10)
Уравнение (10) позволяет определить спектр значений параметра соответствующих ветвлению
решений уравнения изгиба стержня. Минимальный отличный от нуля корень уравнения (10) равен
min
r1 . r1 1
Подставляя
в
(7)
найденное
минимальное
значение
параметра
,
получаем
критическое
зна-
чение сжимающей силы
Fпр
3 ER02 R12 4L2
.
(11)
В случае кругового стержня постоянного сечения это условие сводится к классическому результа-
ту [4]. Если сжимающая сила F превышает это критическое значение, то стержень теряет устойчивость
и изгибается, переходя к новому устойчивому состоянию.
Тангенс угла наклона образующей конического стержня по отношению к его оси можно запи-
сать в виде
tg R1 R0 . L
Для длинного стержня при
R1 R0
tg R1 , и критическую силу (11) можно представить в виде L
Fпр
3 ER02 4
tg 2
.
(12)
Таким образом, при острых (малых) углах заточки Fкр квадратично убывает с уменьшением радиуса зонда и угла между осью и образующей конуса.
Очевидно, что для модификации поверхности образца и исключения наклепа на поверхности зон-
да [5] механическое давление в области контакта P должно превосходить предел пластической дефор-
мации образца PS, но быть меньше, чем предел пластической деформации зонда PP :
PS < P < PP .
Рис. 3. Экспериментальная кривая подвода образца к зонду
Полезно сделать грубую оценку силы FSP, действующей со стороны образца на зонд в момент их механического контакта. Будем считать, что ось симметрии зонда перпендикулярна поверхности образ-
ца, а контакт между зондом и образцом возникает в результате ускоренного движения образца с массой
mS по направлению к зонду под действием резкого скачка управляющего напряжения V = l/, где – чувствительность сканера по вертикали z. Пусть l – длина пути, пройденного образцом ускоренно за
время, определяемое быстродействием сканера. Учтем, что быстродействие сканера определяется его
периодом колебаний T на резонансной частоте f. Оценим быстродействие сканера как τ ~ T/4 = 1/4 f.
Тогда силу, возникающую в момент контакта между зондом и образцом, можно оценить как
FSP ~2 mS l/ τ 2= 32 mS l f 2.
(13)
Научно-технический вестник Санкт-Петербургского государственного университета информационных технологий, механики и оптики, 2011, № 4 (74)
93
ОБ УСТОЙЧИВОСТИ ВОЛЬФРАМОВЫХ ЗОНДОВ ПРИ ФУНКЦИОНИРОВАНИИ...
Для пути l , проходимого образцом до соударения с зондом, возьмем экспериментальное значение l = l0, где l0 – равновесное расстояние между зондом и образцом, определяемое из экспериментальной кривой подвода (рис. 3). Для устойчивой работы зонда необходимо удовлетворить условие
FSP < Fкр . Тогда, согласно выражениям (12) и (13), для устойчивости зонда в процессе ДСЛ и НИ получим условие
R20 tg2 >128 mS l0 f 2/π3E ≈ 4 mS l0 f 2/E .
(14)
Методика эксперимента
В экспериментах по ДСЛ и НИ использовался СЗМ «NANOEDUCATOR» [6] с пьезорезонансным датчиком (рис. 1, б) силового взаимодействия [2]. Как и в работе [7], образцы для НИ и ДСЛ изготавливались из поликарбоната, на поверхность которого методом распыления Au мишени в Ar плазме напылялся тонкий слой Au. Давление газа составляло 2 мбар, ток разряда имел величину 30 мА. Расстояние от мишени до подложки составляло около 4 см. Толщина пленки контролировалась с помощью кварцевых весов и лежала в диапазоне 20–25 нм.
Визуализация поверхности проводилась в полуконтактном силовом режиме. В режимах ДСЛ и НИ, в определенных и заранее заданных точках (Xi,Yi), на вход высоковольтного усилителя, обеспечивающего перемещение образца по координате Z, подавался импульс напряжения, складывающийся в сумматоре с сигналом обратной связи следящей системы (СС) СЗМ. Для осуществления динамического контакта поверхности образца с зондом коэффициент усиления в разорванной петле обратной связи СС, амплитуда и длительность управляющего импульса подбирались таким образом, чтобы постоянная времени СС была больше времени сближения зонда с образцом. В противном случае СС скомпенсирует механический удар.
На обратном ходе развертки сканирования управляющий импульс на сумматор не подавался, а производилось считывание нанорельефа, образованного в результате динамического контакта. Таким образом, модификация и визуализация поверхности образца осуществлялись одним и тем же зондом.
Зонды для ДСЛ изготавливались из вольфрамовой проволоки с исходным диаметром 150 мкм с помощью электрохимического травления на переменном токе в слабом щелочном электролите (5% раствор KOH).
В отличие от режима ДСЛ, при реализации режима НИ использовался зондовый датчик в виде камертона, плечами которого являлись две пьезокерамические трубки. К одному из плеч камертона присоединялся зонд из вольфрамовой иглы (как на рис. 1, б). Такой зондовый датчик имел повышенную добротность по сравнению с датчиком на основе одиночной трубки и демонстрировал лучшую стабильность, что позволяло получать стабильный пьезоотклик датчика при индентировании поверхности образца.
Для работы в режиме НИ на вершине W острия закреплялся алмазный наконечник. Для этого поверхность W иглы покрывалась тонким слоем полимерного клея, затвердевающего под действием ультрафиолетового излучения. Затем осуществлялся контакт зонда с алмазным порошком (рис. 4, а), в результате которого к вершине острия прикреплялись случайно расположенные алмазные кристаллы. Окончательная фиксация микроалмазов на вершине W зонда осуществлялась под действием ультрафиолетового излучения. Контроль размеров и формы вершины W острия проводился с использованием растрового электронного микроскопа (рис. 4, б).
300 мкм
100 мкм
аб
Рис. 4. РЭМ изображение исходного алмазного порошка: используемого при изготовлении зонда-индентера (а); вершина W зонда, модифицированного алмазными кристаллами (б)
94 Научно-технический вестник Санкт-Петербургского государственного университета
информационных технологий, механики и оптики, 2011, № 4 (74)
А.О. Голубок, А.Л. Пинаев, А.А. Феклистов, С.А. Чивилихин
Экспериментальные результаты и обсуждение
На рис. 5, а, представлено РЭМ изображение зонда с углом заточки около 10º и радиусом закругления около 70 нм. На рис. 5, б, представлено изображение этого же зонда после контакта с поверхностью образца в режиме ДСЛ. Видно, что под действием продольного сжатия зонд потерял форму. На рис. 5, в, представлено РЭМ изображение зонда с углом заточки около 30º и радиусом закругления около 120 нм, полученное после осуществления контакта с поверхностью того же образца при аналогичном воздействии управляющего импульса.
D~90 нм
D~240 нм
9 1 мкм
а
б
500 нм
30,8 в
Рис. 5. РЭМ изображение W зондов: неустойчивый зонд до ДСЛ (а); неустойчивый зонд после продольного сжатия в режиме ДСЛ (б); устойчивый зонд после продольного сжатия в режиме ДСЛ (в)
Видно, что при данном угле заточки зонд сохранил свою форму при продольном сжатии в режиме ДСЛ. Полученный результат согласуется с приведенным выше оценочным условием (14) для устойчивости зонда. Действительно, у используемого в наших экспериментах прибора определенная экспериментально резонансная частота сканера f равнялась ~ 103 Гц и масса держателя с образцом mS составляла ~ 2·10–3 кг. Положив для модуля Юнга вольфрама E справочное значение 350·109 Па и взяв из экспериментальной кри-
вой подвода (рис. 3, а) значение l0 ~ 20 нм, получим, что зонд с радиусом 70 нм и углом заточки =10º находится на границе условия устойчивости (14), а зонд с радиусом 120 нм и углом заточки =30º попадает в область устойчивости относительно продольного сжатия. Конечно, следует помнить, что условие (14) представляет собой лишь грубую оценку экспериментальной ситуации, имеющей место в реальном режиме
ДСЛ. Однако, принимая во внимание результаты эксперимента и учитывая, что при увеличении угла с 10º до 30º требования неравенства (14) изменяются на порядок (tg2(30º)/ tg2(10º)=11,6), можно считать полученную выше оценку для устойчивости W зонда достаточно адекватной.
На рис. 6 представлено СЗМ-изображение результатов НИ поверхности поликарбоната. На поверхности образца наблюдается отчетливый отпечаток алмазной пирамидки, зафиксированной на вершине W зонда. Понятно, что зонд с алмазной пирамидкой на вершине защищен от наклепа.
аб
Рис. 6. Топография поверхности образца из поликарбоната после НИ зондом с алмазным кристаллом на вершине (а); поперечное сечение СЗМ-изображения (б)
Отметим, что в данном случае при изготовлении по описанному выше способу зонда для НИ (рис. 4, б) использовалось исходное W острие с радиусом закругления, много большим 100 нм. Очевидно, что
Научно-технический вестник Санкт-Петербургского государственного университета информационных технологий, механики и оптики, 2011, № 4 (74)
95
ОБ УСТОЙЧИВОСТИ ВОЛЬФРАМОВЫХ ЗОНДОВ ПРИ ФУНКЦИОНИРОВАНИИ...
такие зонды останутся устойчивыми даже при больших давлениях в области контакта. Очевидно, что при работе с алмазными зондами-наноиндентерами, изготовленными на основе исходных W игл с малым радиусом закругления, оценивать их устойчивость по отношению к продольному сжатию можно также с помощью выражений (12), (14). Видно, что описанный выше способ создания W зонда с алмазным наконечником обеспечивает как собственно наноиндентирование, так и визуализацию наноотпечатка в полуконтактной силовой моде с хорошим пространственным разрешением.
На рис. 7 представлено СЗМ-изображение и поперечное сечение фрагмента двумерной решетки, созданной методом ДСЛ на поверхности Au пленки, напыленной на полимерную подложку. Период решетки d равен 460 нм вдоль направления АВ и 265 нм вдоль направления, перпендикулярного к АВ.
мкм нм нм
мкм
мкм
аб
Рис. 7. СЗМ-изображение двумерной решетки, созданной методом ДСЛ в Au пленке толщиной 20 нм, напыленной на поликарбонатную подложку (а); поперечное сечение СЗМ-изображения, выполненное вдоль линии АВ (б)
Отметим, что созданная с помощью W зонда методом ДСЛ структура представляет собой двумерную дифракционную решетку, которая, как известно, выполняет спектральное разложение при отражении белого света. В работающем на отражение оптическом микроскопе модифицированный в режиме ДСЛ участок золотой пленки выглядел как фиолетовый квадрат на золотом фоне при угле падения φ = 45º.
Воспользовавшись условием 2d sin = и положив для фиолетового света = 390 нм, получим d=275 нм, что согласуется с прямым измерением периода дифракционной решетки (рис. 7).
Заключение
В результате механического контакта зонда с поверхностью образца, осуществляемого в режимах ДСЛ и НИ, возникают силы продольного сжатия, которые могут привести к неустойчивости и необратимому изгибу вольфрамовых зондов, совмещенных с пьезорезонансными датчиками силового взаимодействия. Критическая сила, определяющая неустойчивость зонда, квадратичным образом уменьшается при уменьшении его радиуса и тангенса угла заточки. Показано, что вольфрамовые зонды с радиусом закругления около 100 нм и углом заточки около 30º, а также подобные зонды с алмазными наконечниками, устойчивы по отношению к изгибу при работе в режимах НИ и ДСЛ. С помощью таких зондов методом ДСЛ могут быть изготовлены дифракционные решетки на отражение, в том числе с переменным шагом.
Работа выполнена в рамках реализации и при финансовой поддержке ФЦП «Научные и научнопедагогические кадры инновационной России» на 2009–2013 годы (ГК П557) и гранта 2.1.2/9784 Минобрнауки РФ.
Литература
1. Голубок А.О., Пинаев А.Л., Чивилихин Д.С., Чивилихин С.А. Динамическая силовая литография на тонких металлических пленках в сканирующем зондовом микроскопе с пьезорезонансным датчиком локального взаимодействия // Научное приборостроение. – 2011. – Т. 21. – № 1. – С. 31–43.
2. Голубок А.О., Васильев А.А., Керпелева С.Ю., Котов В.В., Сапожников И.Д. Датчик локального силового и туннельного взаимодействия в сканирующем зондовом микроскопе // Научное приборостроение. – 2005. – Т. 15. – № 1. – С. 62–69.
3. Биргер И.А., Пановко Я.Г. Прочность, устойчивость, колебания. – М.: Машиностроение, 1968. – 567 с.
4. Джонсон К. Механика контактного взаимодействия. – М.: Мир, 1989. – 510 с.
96 Научно-технический вестник Санкт-Петербургского государственного университета
информационных технологий, механики и оптики, 2011, № 4 (74)
А.О. Голубок, А.Л. Пинаев, А.А. Феклистов, С.А. Чивилихин
5. Неволин В.К. Зондовые нанотехнологии в электронике. – М.: Техносфера, 2006. – 160 с. 6. Быков В.А., Васильев В.Н., Голубок А.О. Учебно-исследовательская мини-лаборатория по
нанотехнологии на базе сканирующего зондового микроскопа NanoEducator // Российские нанотехнологии. – 2009. – № 5–6. – С. 45–48. 7. Пинаев А.Л., Голубок А.О. Микро- и наномодификация металлического слоя на полимерной подложке в режиме динамической силовой литографии // Научно-технический вестник СПбГУ ИТМО. – 2010. – № 68. – С. 67–73.
Голубок Александр Олегович Пинаев Александр Леонидович
– Санкт-Петербургский государственный университет информационных технологий, механики и оптики, доктор физ.-мат. наук, профессор, зав.
кафедрой, golubok@ntspb.ru – Санкт-Петербургский государственный университет информационных
технологий, механики и оптики, младший научный сотрудник,
pinaich@mail.ru
Феклистов Андрей Алексеевич – Санкт-Петербургский государственный университет информационных технологий, механики и оптики, аспирант, feklistoff@yandex.ru
Чивилихин Сергей Анатольевич – Санкт-Петербургский государственный университет информационных технологий, механики и оптики, доктор физ.-мат. наук, профессор,
chivilikhin@gmail.com
Научно-технический вестник Санкт-Петербургского государственного университета информационных технологий, механики и оптики, 2011, № 4 (74)
97
УДК 53.084.2
ОБ УСТОЙЧИВОСТИ ВОЛЬФРАМОВЫХ ЗОНДОВ ПРИ ФУНКЦИОНИРОВАНИИ СКАНИРУЮЩЕГО ЗОНДОВОГО МИКРОСКОПА В РЕЖИМАХ ДИНАМИЧЕСКОЙ СИЛОВОЙ ЛИТОГРАФИИ
И НАНОИНДЕНТИРОВАНИЯ
А.О. Голубок, А.Л. Пинаев, А.А. Феклистов, С.А. Чивилихин
Проведено исследование устойчивости вольфрамового зонда под действием продольного механического напряжения, возникающего при работе сканирующего зондового микроскопа в режимах динамической силовой литографии и наноиндентирования. В рамках предложенной теоретической модели получено выражение для критической силы продольного сжатия, превышение которой приводит к потере устойчивости и изгибу зонда. Представлены экспериментальные данные, полученные в сканирующем зондовом микроскопе с пьезорезонансным датчиком силового взаимодействия, демонстрирующие устойчивое и неустойчивое поведение вольфрамового зонда при наноиндентировании и динамической силовой литографии поверхности образца из поликарбоната. Ключевые слова: сканирующая зондовая микроскопия, динамическая силовая литография, наноиндентирование, пьезорезонансный зондовый датчик.
Введение
Сканирующий зондовый микроскоп (СЗМ) отличается многообразием возможных режимов работы, среди которых – режимы наноиндентирования (НИ) и динамической силовой литографии (ДСЛ). В этих режимах [1] вершина зонда СЗМ определенное время находится в механическом контакте с поверхностью образца и испытывает достаточно сильное продольное сжатие. Традиционный датчик силового взаимодействия представляет собой микробалку (кантилевер) с нанозондом у вершины в виде кремниевой пирамидки, высота которой соизмерима с характерным размером основания (рис. 1, а).
аб
Рис. 1. Зондовые датчики СЗМ: стандартный кремниевый кантилевер (а); пьезорезонансный датчик с вольфрамовым зондом (б) (на вставке справа дано увеличенное РЭМ изображение вершины зонда)
Если давление в области механического контакта не превосходит предела пластической деформации кремния, то такие зонды остаются устойчивыми к продольному сжатию, т.е. в процессе НИ и ДСЛ они не теряют форму, изгибаясь относительно продольной оси, и на их вершинах не образуется наклеп. Альтернативой кремниевому кантилеверу является пьезорезонансный датчик силового взаимодействия, представляющий собой, например, пьезокерамическую трубку, к торцу которой прикреплен зонд из заостренной вольфрамовой проволоки [2] (рис. 1, б). В этом случае тонкая и длинная вершина зонда подвержена неустойчивости при продольном сжатии, что может привести к ее изгибу в процессе НИ и ДСЛ. Целью работы было создание математической модели для определения критической силы потери устойчивости в зависимости от угла заточки зонда и экспериментальная демонстрация результатов применения вольфрамового зонда (W зонда) с оптимальным углом заточки в режимах ДСЛ и НИ.
Устойчивость зонда при продольном сжатии
Заостренный методом электрохимического травления W зонд представляет собой симметричный относительно оси вращения стержень переменного сечения. Уравнение, описывающее изгиб стержня переменного сечения, согласно [3] имеет вид
E
d2 dx2
I
x
d 2 dx2
F
d 2 dx2
0
,
(1)
где x – поперечное смещение оси стержня; x – продольная координата; E – модуль Юнга вещества
стержня; F – продольная сила, сжимающая стержень; I (x) – момент инерции поперечного сечения
стержня. Для стержня, опертого по концам, граничные условия к уравнению (1) имеют вид
x0,L
0,
d 2 dx2
x0,L
0
,
(2)
Научно-технический вестник Санкт-Петербургского государственного университета информационных технологий, механики и оптики, 2011, № 4 (74)
91
ОБ УСТОЙЧИВОСТИ ВОЛЬФРАМОВЫХ ЗОНДОВ ПРИ ФУНКЦИОНИРОВАНИИ...
где L – длина стержня. Существование точного решения задачи устойчивости конического стержня кругового сечения
было отмечено в [3]. Найдем это решение. В случае конического стержня кругового сечения имеем
I (x) R4 (x) , 4
R(x)
R0
R1
R0
x L
,
где R(x) – радиус стержня в зависимости от продольной координаты; R0 и R1 – радиус стержня при X=0 и
L соответственно (рис. 2, б).
аб Рис. 2. РЭМ изображение зонда (а); используемая при расчете критической силы сжатия модель зонда (б)
Вводя новую переменную W (x) I (x) d 2 , приводим краевую задачу (1), (2) к виду dx2
EI (x) d 2W FW 0 , dx2
W W 0. x0 xL
В качестве независимой переменной удобно использовать радиус стержня
r R(x) .
R0 Тогда задача (3), (4) приобретает окончательный вид
(3) (4)
r4
d 2W dr 2
2W
0,
(5)
W W 0, r 0 r r1
где
(6)
r1
R1 R0
,
2
4FL2
ER02 R1 R0 2
.
Решение уравнения (5) имеет вид
(7)
W
r
A cos
r
B
sin
r
.
(8)
Используя граничные условия (6), получаем систему однородных алгебраических уравнений для
неопределенных коэффициентов A, B :
Asin B cos 0,
Asin
r1
B
cos
r2
0.
(9)
Условием существования нетривиального решения системы (9) и соответственно дифференциаль-
ного уравнения (5) с граничными условиями (6) является равенство нулю определителя системы (9)
92 Научно-технический вестник Санкт-Петербургского государственного университета
информационных технологий, механики и оптики, 2011, № 4 (74)
А.О. Голубок, А.Л. Пинаев, А.А. Феклистов, С.А. Чивилихин
sin
sin
r1
cos
cos
r2
sin
r1
0, .
(10)
Уравнение (10) позволяет определить спектр значений параметра соответствующих ветвлению
решений уравнения изгиба стержня. Минимальный отличный от нуля корень уравнения (10) равен
min
r1 . r1 1
Подставляя
в
(7)
найденное
минимальное
значение
параметра
,
получаем
критическое
зна-
чение сжимающей силы
Fпр
3 ER02 R12 4L2
.
(11)
В случае кругового стержня постоянного сечения это условие сводится к классическому результа-
ту [4]. Если сжимающая сила F превышает это критическое значение, то стержень теряет устойчивость
и изгибается, переходя к новому устойчивому состоянию.
Тангенс угла наклона образующей конического стержня по отношению к его оси можно запи-
сать в виде
tg R1 R0 . L
Для длинного стержня при
R1 R0
tg R1 , и критическую силу (11) можно представить в виде L
Fпр
3 ER02 4
tg 2
.
(12)
Таким образом, при острых (малых) углах заточки Fкр квадратично убывает с уменьшением радиуса зонда и угла между осью и образующей конуса.
Очевидно, что для модификации поверхности образца и исключения наклепа на поверхности зон-
да [5] механическое давление в области контакта P должно превосходить предел пластической дефор-
мации образца PS, но быть меньше, чем предел пластической деформации зонда PP :
PS < P < PP .
Рис. 3. Экспериментальная кривая подвода образца к зонду
Полезно сделать грубую оценку силы FSP, действующей со стороны образца на зонд в момент их механического контакта. Будем считать, что ось симметрии зонда перпендикулярна поверхности образ-
ца, а контакт между зондом и образцом возникает в результате ускоренного движения образца с массой
mS по направлению к зонду под действием резкого скачка управляющего напряжения V = l/, где – чувствительность сканера по вертикали z. Пусть l – длина пути, пройденного образцом ускоренно за
время, определяемое быстродействием сканера. Учтем, что быстродействие сканера определяется его
периодом колебаний T на резонансной частоте f. Оценим быстродействие сканера как τ ~ T/4 = 1/4 f.
Тогда силу, возникающую в момент контакта между зондом и образцом, можно оценить как
FSP ~2 mS l/ τ 2= 32 mS l f 2.
(13)
Научно-технический вестник Санкт-Петербургского государственного университета информационных технологий, механики и оптики, 2011, № 4 (74)
93
ОБ УСТОЙЧИВОСТИ ВОЛЬФРАМОВЫХ ЗОНДОВ ПРИ ФУНКЦИОНИРОВАНИИ...
Для пути l , проходимого образцом до соударения с зондом, возьмем экспериментальное значение l = l0, где l0 – равновесное расстояние между зондом и образцом, определяемое из экспериментальной кривой подвода (рис. 3). Для устойчивой работы зонда необходимо удовлетворить условие
FSP < Fкр . Тогда, согласно выражениям (12) и (13), для устойчивости зонда в процессе ДСЛ и НИ получим условие
R20 tg2 >128 mS l0 f 2/π3E ≈ 4 mS l0 f 2/E .
(14)
Методика эксперимента
В экспериментах по ДСЛ и НИ использовался СЗМ «NANOEDUCATOR» [6] с пьезорезонансным датчиком (рис. 1, б) силового взаимодействия [2]. Как и в работе [7], образцы для НИ и ДСЛ изготавливались из поликарбоната, на поверхность которого методом распыления Au мишени в Ar плазме напылялся тонкий слой Au. Давление газа составляло 2 мбар, ток разряда имел величину 30 мА. Расстояние от мишени до подложки составляло около 4 см. Толщина пленки контролировалась с помощью кварцевых весов и лежала в диапазоне 20–25 нм.
Визуализация поверхности проводилась в полуконтактном силовом режиме. В режимах ДСЛ и НИ, в определенных и заранее заданных точках (Xi,Yi), на вход высоковольтного усилителя, обеспечивающего перемещение образца по координате Z, подавался импульс напряжения, складывающийся в сумматоре с сигналом обратной связи следящей системы (СС) СЗМ. Для осуществления динамического контакта поверхности образца с зондом коэффициент усиления в разорванной петле обратной связи СС, амплитуда и длительность управляющего импульса подбирались таким образом, чтобы постоянная времени СС была больше времени сближения зонда с образцом. В противном случае СС скомпенсирует механический удар.
На обратном ходе развертки сканирования управляющий импульс на сумматор не подавался, а производилось считывание нанорельефа, образованного в результате динамического контакта. Таким образом, модификация и визуализация поверхности образца осуществлялись одним и тем же зондом.
Зонды для ДСЛ изготавливались из вольфрамовой проволоки с исходным диаметром 150 мкм с помощью электрохимического травления на переменном токе в слабом щелочном электролите (5% раствор KOH).
В отличие от режима ДСЛ, при реализации режима НИ использовался зондовый датчик в виде камертона, плечами которого являлись две пьезокерамические трубки. К одному из плеч камертона присоединялся зонд из вольфрамовой иглы (как на рис. 1, б). Такой зондовый датчик имел повышенную добротность по сравнению с датчиком на основе одиночной трубки и демонстрировал лучшую стабильность, что позволяло получать стабильный пьезоотклик датчика при индентировании поверхности образца.
Для работы в режиме НИ на вершине W острия закреплялся алмазный наконечник. Для этого поверхность W иглы покрывалась тонким слоем полимерного клея, затвердевающего под действием ультрафиолетового излучения. Затем осуществлялся контакт зонда с алмазным порошком (рис. 4, а), в результате которого к вершине острия прикреплялись случайно расположенные алмазные кристаллы. Окончательная фиксация микроалмазов на вершине W зонда осуществлялась под действием ультрафиолетового излучения. Контроль размеров и формы вершины W острия проводился с использованием растрового электронного микроскопа (рис. 4, б).
300 мкм
100 мкм
аб
Рис. 4. РЭМ изображение исходного алмазного порошка: используемого при изготовлении зонда-индентера (а); вершина W зонда, модифицированного алмазными кристаллами (б)
94 Научно-технический вестник Санкт-Петербургского государственного университета
информационных технологий, механики и оптики, 2011, № 4 (74)
А.О. Голубок, А.Л. Пинаев, А.А. Феклистов, С.А. Чивилихин
Экспериментальные результаты и обсуждение
На рис. 5, а, представлено РЭМ изображение зонда с углом заточки около 10º и радиусом закругления около 70 нм. На рис. 5, б, представлено изображение этого же зонда после контакта с поверхностью образца в режиме ДСЛ. Видно, что под действием продольного сжатия зонд потерял форму. На рис. 5, в, представлено РЭМ изображение зонда с углом заточки около 30º и радиусом закругления около 120 нм, полученное после осуществления контакта с поверхностью того же образца при аналогичном воздействии управляющего импульса.
D~90 нм
D~240 нм
9 1 мкм
а
б
500 нм
30,8 в
Рис. 5. РЭМ изображение W зондов: неустойчивый зонд до ДСЛ (а); неустойчивый зонд после продольного сжатия в режиме ДСЛ (б); устойчивый зонд после продольного сжатия в режиме ДСЛ (в)
Видно, что при данном угле заточки зонд сохранил свою форму при продольном сжатии в режиме ДСЛ. Полученный результат согласуется с приведенным выше оценочным условием (14) для устойчивости зонда. Действительно, у используемого в наших экспериментах прибора определенная экспериментально резонансная частота сканера f равнялась ~ 103 Гц и масса держателя с образцом mS составляла ~ 2·10–3 кг. Положив для модуля Юнга вольфрама E справочное значение 350·109 Па и взяв из экспериментальной кри-
вой подвода (рис. 3, а) значение l0 ~ 20 нм, получим, что зонд с радиусом 70 нм и углом заточки =10º находится на границе условия устойчивости (14), а зонд с радиусом 120 нм и углом заточки =30º попадает в область устойчивости относительно продольного сжатия. Конечно, следует помнить, что условие (14) представляет собой лишь грубую оценку экспериментальной ситуации, имеющей место в реальном режиме
ДСЛ. Однако, принимая во внимание результаты эксперимента и учитывая, что при увеличении угла с 10º до 30º требования неравенства (14) изменяются на порядок (tg2(30º)/ tg2(10º)=11,6), можно считать полученную выше оценку для устойчивости W зонда достаточно адекватной.
На рис. 6 представлено СЗМ-изображение результатов НИ поверхности поликарбоната. На поверхности образца наблюдается отчетливый отпечаток алмазной пирамидки, зафиксированной на вершине W зонда. Понятно, что зонд с алмазной пирамидкой на вершине защищен от наклепа.
аб
Рис. 6. Топография поверхности образца из поликарбоната после НИ зондом с алмазным кристаллом на вершине (а); поперечное сечение СЗМ-изображения (б)
Отметим, что в данном случае при изготовлении по описанному выше способу зонда для НИ (рис. 4, б) использовалось исходное W острие с радиусом закругления, много большим 100 нм. Очевидно, что
Научно-технический вестник Санкт-Петербургского государственного университета информационных технологий, механики и оптики, 2011, № 4 (74)
95
ОБ УСТОЙЧИВОСТИ ВОЛЬФРАМОВЫХ ЗОНДОВ ПРИ ФУНКЦИОНИРОВАНИИ...
такие зонды останутся устойчивыми даже при больших давлениях в области контакта. Очевидно, что при работе с алмазными зондами-наноиндентерами, изготовленными на основе исходных W игл с малым радиусом закругления, оценивать их устойчивость по отношению к продольному сжатию можно также с помощью выражений (12), (14). Видно, что описанный выше способ создания W зонда с алмазным наконечником обеспечивает как собственно наноиндентирование, так и визуализацию наноотпечатка в полуконтактной силовой моде с хорошим пространственным разрешением.
На рис. 7 представлено СЗМ-изображение и поперечное сечение фрагмента двумерной решетки, созданной методом ДСЛ на поверхности Au пленки, напыленной на полимерную подложку. Период решетки d равен 460 нм вдоль направления АВ и 265 нм вдоль направления, перпендикулярного к АВ.
мкм нм нм
мкм
мкм
аб
Рис. 7. СЗМ-изображение двумерной решетки, созданной методом ДСЛ в Au пленке толщиной 20 нм, напыленной на поликарбонатную подложку (а); поперечное сечение СЗМ-изображения, выполненное вдоль линии АВ (б)
Отметим, что созданная с помощью W зонда методом ДСЛ структура представляет собой двумерную дифракционную решетку, которая, как известно, выполняет спектральное разложение при отражении белого света. В работающем на отражение оптическом микроскопе модифицированный в режиме ДСЛ участок золотой пленки выглядел как фиолетовый квадрат на золотом фоне при угле падения φ = 45º.
Воспользовавшись условием 2d sin = и положив для фиолетового света = 390 нм, получим d=275 нм, что согласуется с прямым измерением периода дифракционной решетки (рис. 7).
Заключение
В результате механического контакта зонда с поверхностью образца, осуществляемого в режимах ДСЛ и НИ, возникают силы продольного сжатия, которые могут привести к неустойчивости и необратимому изгибу вольфрамовых зондов, совмещенных с пьезорезонансными датчиками силового взаимодействия. Критическая сила, определяющая неустойчивость зонда, квадратичным образом уменьшается при уменьшении его радиуса и тангенса угла заточки. Показано, что вольфрамовые зонды с радиусом закругления около 100 нм и углом заточки около 30º, а также подобные зонды с алмазными наконечниками, устойчивы по отношению к изгибу при работе в режимах НИ и ДСЛ. С помощью таких зондов методом ДСЛ могут быть изготовлены дифракционные решетки на отражение, в том числе с переменным шагом.
Работа выполнена в рамках реализации и при финансовой поддержке ФЦП «Научные и научнопедагогические кадры инновационной России» на 2009–2013 годы (ГК П557) и гранта 2.1.2/9784 Минобрнауки РФ.
Литература
1. Голубок А.О., Пинаев А.Л., Чивилихин Д.С., Чивилихин С.А. Динамическая силовая литография на тонких металлических пленках в сканирующем зондовом микроскопе с пьезорезонансным датчиком локального взаимодействия // Научное приборостроение. – 2011. – Т. 21. – № 1. – С. 31–43.
2. Голубок А.О., Васильев А.А., Керпелева С.Ю., Котов В.В., Сапожников И.Д. Датчик локального силового и туннельного взаимодействия в сканирующем зондовом микроскопе // Научное приборостроение. – 2005. – Т. 15. – № 1. – С. 62–69.
3. Биргер И.А., Пановко Я.Г. Прочность, устойчивость, колебания. – М.: Машиностроение, 1968. – 567 с.
4. Джонсон К. Механика контактного взаимодействия. – М.: Мир, 1989. – 510 с.
96 Научно-технический вестник Санкт-Петербургского государственного университета
информационных технологий, механики и оптики, 2011, № 4 (74)
А.О. Голубок, А.Л. Пинаев, А.А. Феклистов, С.А. Чивилихин
5. Неволин В.К. Зондовые нанотехнологии в электронике. – М.: Техносфера, 2006. – 160 с. 6. Быков В.А., Васильев В.Н., Голубок А.О. Учебно-исследовательская мини-лаборатория по
нанотехнологии на базе сканирующего зондового микроскопа NanoEducator // Российские нанотехнологии. – 2009. – № 5–6. – С. 45–48. 7. Пинаев А.Л., Голубок А.О. Микро- и наномодификация металлического слоя на полимерной подложке в режиме динамической силовой литографии // Научно-технический вестник СПбГУ ИТМО. – 2010. – № 68. – С. 67–73.
Голубок Александр Олегович Пинаев Александр Леонидович
– Санкт-Петербургский государственный университет информационных технологий, механики и оптики, доктор физ.-мат. наук, профессор, зав.
кафедрой, golubok@ntspb.ru – Санкт-Петербургский государственный университет информационных
технологий, механики и оптики, младший научный сотрудник,
pinaich@mail.ru
Феклистов Андрей Алексеевич – Санкт-Петербургский государственный университет информационных технологий, механики и оптики, аспирант, feklistoff@yandex.ru
Чивилихин Сергей Анатольевич – Санкт-Петербургский государственный университет информационных технологий, механики и оптики, доктор физ.-мат. наук, профессор,
chivilikhin@gmail.com
Научно-технический вестник Санкт-Петербургского государственного университета информационных технологий, механики и оптики, 2011, № 4 (74)
97