Например, Бобцов

ПОЛУЧЕНИЕ И ХАРАКТЕРИЗАЦИЯ ПОРОШКОВ ФТОРИДА СТРОНЦИЯ, АКТИВИРОВАННОГО ФТОРИДОМ НЕОДИМА

Аннотация:

Предмет исследования. Исследованы процессы получения ультрадисперсного, гомогенного порошка Sr1–х NdxF2+х (х = 0,003–0,2) с использованием в качестве фторирующего агента фторида аммония, взятого с избытком 114–120% от стехиометрии. Метод. В качестве исходных веществ использовали нитрат стронция, шестиводный нитрат неодима с содержанием основного вещества 99,99%, а также фторид аммония. Активированные порошки фторида стронция получали методом осаждением из водных растворов с промыванием осадка раствором фторида аммония, взятого с избытком 114–120% от стехиометрии. Отмытый осадок центрифугировали в течение 5–7 мин, высушивали на воздухе при 30–35 °C. Термическую обработку высушенного осадка проводили в две стадии: первую – при температуре 200–250 °C в течение 0,5–1 ч, вторую – при 550–600 °C в течение 2–3 ч. Рентгенофазовый анализ синтезированных образцов осуществлялся на дифрактометре Bruker D8 Advance, излучение λCu Kα. Оценка размеров и формы частиц активированного фторида стронция осуществлялась с использованием электронного микроскопа Carl Zeiss NVision 40. Содержание неодима в активированных порошках фторида стронция определялось методом спектрально-эмиссионного анализа на приборе LEA-S500. Химический анализ на определение содержания иона аммония (NH4+) в полученных образцах проводили методом Кьельдаля. Расчеты параметров решетки, размеров областей когерентного рассеяния и величины микродеформаций проводились с использованием программы TOPAS. Основные результаты. Процесс получения ультрадисперсного, гомогенного порошка Sr1–хNdxF2+х (х = 0,003–0,2) с использованием в качестве фторирующего агента фторида аммония, взятого с избытком 114–120% от стехиометрии, обеспечивает получение твердого раствора Sr1–x–yNdx(NH4)yF2+x-y кубической флюоритовой структуры. Установлено, что морфология и размер образующегося продукта зависят от величины избытка фторида аммония. При варьировании величины избытка фторида аммония от 114 до 120% выявлено изменение морфологии частиц – от нано- и микрокубов до пластинчатой формы. Размер частиц значительно уменьшался с увеличением избытка фторида аммония от 114 до 120%. После термообработки полученных порошков происходило укрупнение частиц кубической морфологии до размера 50–350 нм без изменения их формы. Частицы пластинчатой формы после термообработки приобретали округлую форму размером 50–200 нм. Практическая значимость. Полученные шихты при избытке фторида аммония 114% и 120% перспективны для использования в технологии получения керамики методом горячего прессования.

Ключевые слова:

Статьи в номере