ЭЛЛИПСОМЕТРИЧЕСКИЙ КОНТРОЛЬ ПАРАМЕТРОВ ВЫРАЩИВАЕМЫХ НАНОРАЗМЕРНЫХ ГЕТЕРОСТРУКТУР
78 В. А. Швец, С. В. Рыхлицкий, Е. В. Спесивцев, Н. Н. Михайлов
УДК 621.315.592: 536.717: 537.33
В. А. ШВЕЦ, С. В. РЫХЛИЦКИЙ, Е. В. СПЕСИВЦЕВ, Н. Н. МИХАЙЛОВ
ЭЛЛИПСОМЕТРИЧЕСКИЙ КОНТРОЛЬ ПАРАМЕТРОВ ВЫРАЩИВАЕМЫХ НАНОРАЗМЕРНЫХ ГЕТЕРОСТРУКТУР
Приведены результаты по исследованию и разработке аппаратурных средств и методик эллипсометрического контроля in situ параметров гетероструктур, выращиваемых методом молекулярно-лучевой эпитаксии, на основе тройного соединения CdxHg1-xTe. Представлены экспериментальные результаты и модельные расчеты, которые демонстрируют возможность контролируемо выращивать наноструктуры, сформированные из однородных по составу слоев, а также с заранее заданным распределением состава по толщине растущего слоя.
Ключевые слова: эллипсометрия, контроль in situ, молекулярно-лучевая эпитаксия, наноструктуры, кадмий—ртуть—теллур.
Введение. Тройное соединение кадмий—ртуть—теллур (КРТ) CdxHg1-xTe — повидимому, наиболее перспективный материал для создания фоточувствительных структур дальнего ИК-диапазона спектра [1]. Ширина запрещенной зоны КРТ изменяется от 0 до 1,5 эВ в зависимости от процентного содержания кадмия. Эта особенность позволяет выращивать в едином технологическом процессе варизонные структуры с уникальными физическими свойствами. Технологической основой создания таких структур служит метод молекулярно-лучевой эпитаксии (МЛЭ). Он позволяет формировать как тонкие однородные слои нанометровой толщины заданного состава, так и градиентные по составу структуры. Для выращивания этих структур требуется надежный метод контроля, а эллипсометрия позволяет следить за изменениями состава и управлять процессом роста в режиме реального времени.
Задачу эллипсометрического контроля можно сформулировать следующим образом: необходимо определить распределение состава растущей структуры по глубине x(z) на основе измеренных в процессе роста эллипсометрических параметров Ψ(t) и ∆(t) (здесь z — координата по нормали к поверхности структуры).
Использован одноволновой метод эллипсометрии, он имеет максимальную чувствительность к составу в области длины волны He—Ne-лазера. Учитывая при этом более высокие точностные характеристики лазерного эллипсометра, можно полагать, что он может успешно конкурировать со спектральным методом.
Однако главное преимущество лазерной эллипсометрии заключается в ее быстродействии. Действительно, при скорости роста ∼1 мкм/ч формирование активной области наноструктуры происходит за время 10—30 с, характерное время измерения эллипсометрического спектра имеет тот же порядок, и этого быстродействия явно недостаточно для эффективного контроля. Следует отметить, что применение спектроэллипсометра предполагает измерение больших массивов экспериментальных данных, обработка которых в режиме реального времени затруднена.
Ниже приведены результаты по исследованию и разработке аппаратурных средств и методов эллипсометрического контроля состава КРТ в процессе формирования гетероструктур с помощью МЛЭ.
Оптическая схема и функциональные особенности статического лазерного эллипсометра. Для контроля роста гетероструктур КРТ был разработан встраиваемый быстродействующий лазерный эллипсометр ЛЭФ-755. В основу прибора положена оригинальная оптическая схема статических измерений [2]. Ее особенность состоит в том, что в процессе изме-
ИЗВ. ВУЗОВ. ПРИБОРОСТРОЕНИЕ. 2009. Т. 52, № 6
Эллипсометрический контроль параметров выращиваемых наноразмерных гетероструктур 79
рений in situ поляризационные элементы не вращаются, и модуляция сигналов отсутствует. Измеряются четыре сигнала, по которым рассчитываются эллипсометрические параметры структуры. Достоинство такой схемы заключается в том, что время измерения ограничивается только временем считывания и оцифровки сигналов, что дает возможность накапливать данные с целью усреднения для повышения точности измерений.
Эллипсометр состоит из двух оптико-механических модулей: излучающего плеча поляризатора и приемного плеча анализатора, которые крепятся непосредственно на камеру МЛЭ таким образом, чтобы излучение лазера проходило через оптический вход камеры. Излучающее плечо поляризатора включает в себя источник света и поляризатор. В качестве источника света используется высокостабильный He—Ne-лазер с рабочей длиной волны 632,8 нм и мощностью излучения 2 мВт.
Поляризатор формирует линейно поляризованный пучок света, изменение состояния поляризации которого после отражения от поверхности пленки гетероэпитаксиальной структуры КРТ подлежит измерению в приемном плече анализатора. В качестве поляризатора используется призма Глана с воздушным промежутком.
Оптическая схема прибора показана на рис. 1. Излучаемый лазером 1 световой пучок линейно поляризуется призмой 2 и отражается от поверхности измеряемой структуры 3. Две диафрагмы 4 вырезают два узких пучка света, отраженных от поверхности образца под равными углами. Далее на пути световых пучков располагается компенсатор 5, представляющий собой термостабилизированное устройство, состоящее из двух фазосдвигающих пластинок,
разность фазового сдвига между которыми равна π/2. Пластинки ориентированы между собой таким образом, что „быстрая“ ось одной совпадает с „медленной“ осью другой. Такое устройство обеспечивает стабильность измерений при изменении температуры воздуха вокруг прибора. Обе пластинки имеют форму диска с отверстием в центральной части, для того чтобы один из пучков проходил через эти отверстия без изменений поляризации, в то время как
другой претерпевал бы относительный фазовый сдвиг, равный приблизительно 90°. Далее оба световых пучка расщепляются призмой Волластона 6 на две ортогонально поляризованные компоненты, которые засвечивают фоточувствительные площадки четырехэлементного фотоприемника 7, с выходов фотоприемника снимаются сигналы I1, I2, I3 и I4. В процессе измерения поляризационные элементы могут фиксироваться в положениях: поляризатор
P = +45° или –45°, компенсатор С = 45° или 0°, анализатор А = 0° или 45°.
3
2 1
4 5 6
7
I3 I4
I I
1 2
Рис. 1
По измеренным сигналам I1, I2, I3 и I4 вычисляются эллипсометрические параметры образца Ψ и ∆. Альтернативные положения поляризационных элементов предусмотрены для исключения систематических ошибок и снятия неоднозначности в измерениях. Так, комби-
нация элементов Р = 45°, С = 45°, А = 0° дает следующие соотношения между измеренными сигналами и эллипсометрическими параметрами:
ИЗВ. ВУЗОВ. ПРИБОРОСТРОЕНИЕ. 2009. Т. 52, № 6
80 В. А. Швец, С. В. Рыхлицкий, Е. В. Спесивцев, Н. Н. Михайлов
cos2Ψ
=
I1 I1
− +
I2 I2
;
(1)
sin2Ψsin∆
=
I3 I3
− +
I4 I4
.
(2)
В этом случае области однозначного определения эллипсометрических параметров ле-
жат в границах: Ψ{0; 90°}, ∆{90; 270°}. Области максимальной чувствительности: для значе-
ний ∆ — в окрестностях 180° или 0°, для значений Ψ — в окрестности 45°.
Комбинация элементов Р = 45°; С = 0°; А = 45° связывает сигналы с эллипсометриче-
скими параметрами выражениями
tg∆
=
( I3 ( I3
− +
I4 I4
) )
( I1 ( I1
+ −
I2 I2
) )
;
(3)
sin2 2Ψ
=
⎛ ⎜ ⎝
I1 I1
− +
I2 I2
⎞2 ⎟ ⎠
+
⎛ ⎜ ⎝
I3 I3
− +
I4 I4
⎞2 ⎟ ⎠
.
(4)
В этом случае области однозначного определения эллипсометрических параметров ле-
жат в границах: Ψ{0; 45°}, ∆{0; 360°}. Области максимальной чувствительности: для значе-
ний Ψ — в окрестности 0 и 90°, для значений ∆ чувствительность одинакова во всем диапазо-
не значений от 0 до 360°. Таким образом, выбирая ту или иную комбинацию элементов, мож-
но подобрать условия измерений, обеспечивающие максимальную чувствительность и диапа-
зон однозначного определения эллипсометрических параметров из выражений (1)—(4).
С целью повышения точности измерений за счет увеличения отношения сигнал/шум в
электронной схеме обработки сигналов применена схема дифференциального включения, в
которой измеряются и усиливаются не сами сигналы I1 и I2 (I3 и I4), а непосредственно их разность и сумма. В электронном тракте обработки сигналов применяются малошумящие
операционные усилители с автоматической сменой коэффициента усиления от 1 до 1000
с шагом 10 по логарифмической шкале. Смена коэффициента усиления задается автоматиче-
ски исходя из условия насыщения сигнала. Усиленные сигналы направляются в 14-разрядный
АЦП, представляющий собой многофункциональное устройство L761, размещаемое на мате-
ринской плате компьютера. Дополнительно АЦП выдает цифровые коды на управление опе-
рационными усилителями.
Контроль при выращивании слоев постоянного состава. При измерении состава ис-
пользована сильная зависимость оптических постоянных КРТ от состава на длине волны
He—Ne-лазера λ = 632,8 нм. По результатам проведенных ранее измерений [3, 4] были полу-
чены следующие эмпирические зависимости для оценки показателей преломления n и по-
глощения k от состава КРТ при комнатной температуре:
n(x) = 3,907 – 1,052x + 0,16x2; k(x) = 1,186 – 1,481x + 0,53x2.
(5) (6)
Для температуры роста 190—200 °C эти данные были скорректированы с учетом температурных коэффициентов, измеренных в работе [5]. Для эллипсометрических параметров
можно рассчитать аналогичные зависимости Ψ(х) и ∆(х) на основании соотношений (5) и (6) с использованием модели полубесконечной среды. Было установлено, что от состава в большей
степени зависит параметр Ψ, в то время как зависимость ∆(х) слабее, кроме того, значение ∆ также зависит от рельефа поверхности. Используя в качестве калибровочной кривой зависи-
мость Ψ(х), можно выращивать слои заданного состава с точностью не менее ±0,002 мольных долей. Такой контроль позволил получать однородные по составу структуры, пригодные для создания фотоприемных устройств дальнего ИК-диапазона.
ИЗВ. ВУЗОВ. ПРИБОРОСТРОЕНИЕ. 2009. Т. 52, № 6
Эллипсометрический контроль параметров выращиваемых наноразмерных гетероструктур 81
При выращивании тонких нанослоев состав КРТ изменяется скачком на величину δх. При этом за счет френелевского отражения на границе раздела возникают интерференцион-
ные осцилляции эллипсометрических параметров, которые в плоскости Ψ–∆ из-за поглощения света представляют собой сворачивающуюся спираль.
На рис. 2 показаны такие кривые, рассчитанные для различных значений δх. Точка S со-
ответствует результатам измерения Ψ, ∆ на поверхности пленки КРТ достаточно большой
толщины (больше глубины проникновения света — ≈100 нм) и постоянного состава х0 = 0,3. Амплитуда размаха спиральных кривых пропорциональна величине δх, и их центральные точки представляют собой калибровочную кривую (пунктир), соответствующую отмеченной выше зависимости эллипсометрических параметров от состава.
∆, …°
0,45
0,40
154 0,35 S
0,25 150 0,20
0,15
146
10 11 12 13 14 15 Ψ, …°
Рис. 2
С помощью приведенных кривых легко представить поведение эллипсометрических параметров при росте потенциального барьера или ямы. В этом случае имеется две ступеньки в профиле состава, и соответствующая траектория эллипсометрических параметров Ψ и ∆ будет составлена из участков двух спиральных кривых; форма кривых будет определяться составом, а их протяженность — толщиной выращиваемых слоев.
На рис. 3 показана траектория эллипсометрических параметров, измеренная при незначительном уменьшении на короткое время (∼14 с) потока теллура за счет частичного перекрытия его молекулярного источника. Экспериментальные результаты показаны символами, интервалы между измерениями составляют 1 с. Начало изменений (точка S) соответствует стационарному росту КРТ с составом х0 = 0,422. После перекрытия потока Те наблюдается быстрое изменение параметров Ψ, ∆ вдоль линии SA. В соответствии с проведенным выше моделированием участок SA представляет собой фрагмент спиральной кривой, соответствующей росту барьерного слоя. Из сравнения с расчетными кривыми (пунктирные линии на рисунке, числа возле кривых показывают состав слоя) получаем, что состав барьерного слоя х = 0,449, а погрешность его определения δх = ±0,002. Толщина слоя определяется длиной кривой SA и составляет 16,2 ± 0,1 нм. После восстановления потока Те наблюдается излом в траектории эллипсометрических параметров в точке А (окончание роста слоя), которые продолжают изменяться вдоль другой спиральной кривой, сворачивающейся к исходной точке S.
Хорошее совпадение расчетной кривой с экспериментом, которое наблюдается после восстановления потока Те (участок спирали AS), доказывает, что растет однородный слой постоянного состава. Незначительное расхождение соответствует изменению состава всего в
ИЗВ. ВУЗОВ. ПРИБОРОСТРОЕНИЕ. 2009. Т. 52, № 6
82 В. А. Швец, С. В. Рыхлицкий, Е. В. Спесивцев, Н. Н. Михайлов несколько тысячных мольных долей. Излом экспериментальной траектории в точке А свидетельствует о ступенчатом изменении состава: верхняя оценка толщины переходного слоя не превышает 0,5 нм. Восстановленный по эллипсометрическим измерениям профиль состава x(z) схематично показан на вставке к рис. 3.
∆, …°
S (x0=0,422)
156
x=0,442 155
x
154 11,8
A x=0,462
11,9
12,0
12,1
z 12,2 Ψ, …°
Рис. 3
Аналогичным образом удается контролируемо выращивать различные структуры, состоящие из одного или нескольких однородных по составу слоев, обладающие уникальными характеристиками [6, 7], в том числе и периодические структуры [8].
Контроль градиентных слоев переменного состава. Другой пример неоднородных структур — градиентные слои переменного состава. Задача эллипсометрического контроля остается той же, что и при выращивании слоев с резкой границей — определение в реальном времени состава растущего слоя. В отличие от слоистых структур интерпретация измерений для неоднородных слоев оказывается более сложной.
В случае малого градиента состава (dx/dz
УДК 621.315.592: 536.717: 537.33
В. А. ШВЕЦ, С. В. РЫХЛИЦКИЙ, Е. В. СПЕСИВЦЕВ, Н. Н. МИХАЙЛОВ
ЭЛЛИПСОМЕТРИЧЕСКИЙ КОНТРОЛЬ ПАРАМЕТРОВ ВЫРАЩИВАЕМЫХ НАНОРАЗМЕРНЫХ ГЕТЕРОСТРУКТУР
Приведены результаты по исследованию и разработке аппаратурных средств и методик эллипсометрического контроля in situ параметров гетероструктур, выращиваемых методом молекулярно-лучевой эпитаксии, на основе тройного соединения CdxHg1-xTe. Представлены экспериментальные результаты и модельные расчеты, которые демонстрируют возможность контролируемо выращивать наноструктуры, сформированные из однородных по составу слоев, а также с заранее заданным распределением состава по толщине растущего слоя.
Ключевые слова: эллипсометрия, контроль in situ, молекулярно-лучевая эпитаксия, наноструктуры, кадмий—ртуть—теллур.
Введение. Тройное соединение кадмий—ртуть—теллур (КРТ) CdxHg1-xTe — повидимому, наиболее перспективный материал для создания фоточувствительных структур дальнего ИК-диапазона спектра [1]. Ширина запрещенной зоны КРТ изменяется от 0 до 1,5 эВ в зависимости от процентного содержания кадмия. Эта особенность позволяет выращивать в едином технологическом процессе варизонные структуры с уникальными физическими свойствами. Технологической основой создания таких структур служит метод молекулярно-лучевой эпитаксии (МЛЭ). Он позволяет формировать как тонкие однородные слои нанометровой толщины заданного состава, так и градиентные по составу структуры. Для выращивания этих структур требуется надежный метод контроля, а эллипсометрия позволяет следить за изменениями состава и управлять процессом роста в режиме реального времени.
Задачу эллипсометрического контроля можно сформулировать следующим образом: необходимо определить распределение состава растущей структуры по глубине x(z) на основе измеренных в процессе роста эллипсометрических параметров Ψ(t) и ∆(t) (здесь z — координата по нормали к поверхности структуры).
Использован одноволновой метод эллипсометрии, он имеет максимальную чувствительность к составу в области длины волны He—Ne-лазера. Учитывая при этом более высокие точностные характеристики лазерного эллипсометра, можно полагать, что он может успешно конкурировать со спектральным методом.
Однако главное преимущество лазерной эллипсометрии заключается в ее быстродействии. Действительно, при скорости роста ∼1 мкм/ч формирование активной области наноструктуры происходит за время 10—30 с, характерное время измерения эллипсометрического спектра имеет тот же порядок, и этого быстродействия явно недостаточно для эффективного контроля. Следует отметить, что применение спектроэллипсометра предполагает измерение больших массивов экспериментальных данных, обработка которых в режиме реального времени затруднена.
Ниже приведены результаты по исследованию и разработке аппаратурных средств и методов эллипсометрического контроля состава КРТ в процессе формирования гетероструктур с помощью МЛЭ.
Оптическая схема и функциональные особенности статического лазерного эллипсометра. Для контроля роста гетероструктур КРТ был разработан встраиваемый быстродействующий лазерный эллипсометр ЛЭФ-755. В основу прибора положена оригинальная оптическая схема статических измерений [2]. Ее особенность состоит в том, что в процессе изме-
ИЗВ. ВУЗОВ. ПРИБОРОСТРОЕНИЕ. 2009. Т. 52, № 6
Эллипсометрический контроль параметров выращиваемых наноразмерных гетероструктур 79
рений in situ поляризационные элементы не вращаются, и модуляция сигналов отсутствует. Измеряются четыре сигнала, по которым рассчитываются эллипсометрические параметры структуры. Достоинство такой схемы заключается в том, что время измерения ограничивается только временем считывания и оцифровки сигналов, что дает возможность накапливать данные с целью усреднения для повышения точности измерений.
Эллипсометр состоит из двух оптико-механических модулей: излучающего плеча поляризатора и приемного плеча анализатора, которые крепятся непосредственно на камеру МЛЭ таким образом, чтобы излучение лазера проходило через оптический вход камеры. Излучающее плечо поляризатора включает в себя источник света и поляризатор. В качестве источника света используется высокостабильный He—Ne-лазер с рабочей длиной волны 632,8 нм и мощностью излучения 2 мВт.
Поляризатор формирует линейно поляризованный пучок света, изменение состояния поляризации которого после отражения от поверхности пленки гетероэпитаксиальной структуры КРТ подлежит измерению в приемном плече анализатора. В качестве поляризатора используется призма Глана с воздушным промежутком.
Оптическая схема прибора показана на рис. 1. Излучаемый лазером 1 световой пучок линейно поляризуется призмой 2 и отражается от поверхности измеряемой структуры 3. Две диафрагмы 4 вырезают два узких пучка света, отраженных от поверхности образца под равными углами. Далее на пути световых пучков располагается компенсатор 5, представляющий собой термостабилизированное устройство, состоящее из двух фазосдвигающих пластинок,
разность фазового сдвига между которыми равна π/2. Пластинки ориентированы между собой таким образом, что „быстрая“ ось одной совпадает с „медленной“ осью другой. Такое устройство обеспечивает стабильность измерений при изменении температуры воздуха вокруг прибора. Обе пластинки имеют форму диска с отверстием в центральной части, для того чтобы один из пучков проходил через эти отверстия без изменений поляризации, в то время как
другой претерпевал бы относительный фазовый сдвиг, равный приблизительно 90°. Далее оба световых пучка расщепляются призмой Волластона 6 на две ортогонально поляризованные компоненты, которые засвечивают фоточувствительные площадки четырехэлементного фотоприемника 7, с выходов фотоприемника снимаются сигналы I1, I2, I3 и I4. В процессе измерения поляризационные элементы могут фиксироваться в положениях: поляризатор
P = +45° или –45°, компенсатор С = 45° или 0°, анализатор А = 0° или 45°.
3
2 1
4 5 6
7
I3 I4
I I
1 2
Рис. 1
По измеренным сигналам I1, I2, I3 и I4 вычисляются эллипсометрические параметры образца Ψ и ∆. Альтернативные положения поляризационных элементов предусмотрены для исключения систематических ошибок и снятия неоднозначности в измерениях. Так, комби-
нация элементов Р = 45°, С = 45°, А = 0° дает следующие соотношения между измеренными сигналами и эллипсометрическими параметрами:
ИЗВ. ВУЗОВ. ПРИБОРОСТРОЕНИЕ. 2009. Т. 52, № 6
80 В. А. Швец, С. В. Рыхлицкий, Е. В. Спесивцев, Н. Н. Михайлов
cos2Ψ
=
I1 I1
− +
I2 I2
;
(1)
sin2Ψsin∆
=
I3 I3
− +
I4 I4
.
(2)
В этом случае области однозначного определения эллипсометрических параметров ле-
жат в границах: Ψ{0; 90°}, ∆{90; 270°}. Области максимальной чувствительности: для значе-
ний ∆ — в окрестностях 180° или 0°, для значений Ψ — в окрестности 45°.
Комбинация элементов Р = 45°; С = 0°; А = 45° связывает сигналы с эллипсометриче-
скими параметрами выражениями
tg∆
=
( I3 ( I3
− +
I4 I4
) )
( I1 ( I1
+ −
I2 I2
) )
;
(3)
sin2 2Ψ
=
⎛ ⎜ ⎝
I1 I1
− +
I2 I2
⎞2 ⎟ ⎠
+
⎛ ⎜ ⎝
I3 I3
− +
I4 I4
⎞2 ⎟ ⎠
.
(4)
В этом случае области однозначного определения эллипсометрических параметров ле-
жат в границах: Ψ{0; 45°}, ∆{0; 360°}. Области максимальной чувствительности: для значе-
ний Ψ — в окрестности 0 и 90°, для значений ∆ чувствительность одинакова во всем диапазо-
не значений от 0 до 360°. Таким образом, выбирая ту или иную комбинацию элементов, мож-
но подобрать условия измерений, обеспечивающие максимальную чувствительность и диапа-
зон однозначного определения эллипсометрических параметров из выражений (1)—(4).
С целью повышения точности измерений за счет увеличения отношения сигнал/шум в
электронной схеме обработки сигналов применена схема дифференциального включения, в
которой измеряются и усиливаются не сами сигналы I1 и I2 (I3 и I4), а непосредственно их разность и сумма. В электронном тракте обработки сигналов применяются малошумящие
операционные усилители с автоматической сменой коэффициента усиления от 1 до 1000
с шагом 10 по логарифмической шкале. Смена коэффициента усиления задается автоматиче-
ски исходя из условия насыщения сигнала. Усиленные сигналы направляются в 14-разрядный
АЦП, представляющий собой многофункциональное устройство L761, размещаемое на мате-
ринской плате компьютера. Дополнительно АЦП выдает цифровые коды на управление опе-
рационными усилителями.
Контроль при выращивании слоев постоянного состава. При измерении состава ис-
пользована сильная зависимость оптических постоянных КРТ от состава на длине волны
He—Ne-лазера λ = 632,8 нм. По результатам проведенных ранее измерений [3, 4] были полу-
чены следующие эмпирические зависимости для оценки показателей преломления n и по-
глощения k от состава КРТ при комнатной температуре:
n(x) = 3,907 – 1,052x + 0,16x2; k(x) = 1,186 – 1,481x + 0,53x2.
(5) (6)
Для температуры роста 190—200 °C эти данные были скорректированы с учетом температурных коэффициентов, измеренных в работе [5]. Для эллипсометрических параметров
можно рассчитать аналогичные зависимости Ψ(х) и ∆(х) на основании соотношений (5) и (6) с использованием модели полубесконечной среды. Было установлено, что от состава в большей
степени зависит параметр Ψ, в то время как зависимость ∆(х) слабее, кроме того, значение ∆ также зависит от рельефа поверхности. Используя в качестве калибровочной кривой зависи-
мость Ψ(х), можно выращивать слои заданного состава с точностью не менее ±0,002 мольных долей. Такой контроль позволил получать однородные по составу структуры, пригодные для создания фотоприемных устройств дальнего ИК-диапазона.
ИЗВ. ВУЗОВ. ПРИБОРОСТРОЕНИЕ. 2009. Т. 52, № 6
Эллипсометрический контроль параметров выращиваемых наноразмерных гетероструктур 81
При выращивании тонких нанослоев состав КРТ изменяется скачком на величину δх. При этом за счет френелевского отражения на границе раздела возникают интерференцион-
ные осцилляции эллипсометрических параметров, которые в плоскости Ψ–∆ из-за поглощения света представляют собой сворачивающуюся спираль.
На рис. 2 показаны такие кривые, рассчитанные для различных значений δх. Точка S со-
ответствует результатам измерения Ψ, ∆ на поверхности пленки КРТ достаточно большой
толщины (больше глубины проникновения света — ≈100 нм) и постоянного состава х0 = 0,3. Амплитуда размаха спиральных кривых пропорциональна величине δх, и их центральные точки представляют собой калибровочную кривую (пунктир), соответствующую отмеченной выше зависимости эллипсометрических параметров от состава.
∆, …°
0,45
0,40
154 0,35 S
0,25 150 0,20
0,15
146
10 11 12 13 14 15 Ψ, …°
Рис. 2
С помощью приведенных кривых легко представить поведение эллипсометрических параметров при росте потенциального барьера или ямы. В этом случае имеется две ступеньки в профиле состава, и соответствующая траектория эллипсометрических параметров Ψ и ∆ будет составлена из участков двух спиральных кривых; форма кривых будет определяться составом, а их протяженность — толщиной выращиваемых слоев.
На рис. 3 показана траектория эллипсометрических параметров, измеренная при незначительном уменьшении на короткое время (∼14 с) потока теллура за счет частичного перекрытия его молекулярного источника. Экспериментальные результаты показаны символами, интервалы между измерениями составляют 1 с. Начало изменений (точка S) соответствует стационарному росту КРТ с составом х0 = 0,422. После перекрытия потока Те наблюдается быстрое изменение параметров Ψ, ∆ вдоль линии SA. В соответствии с проведенным выше моделированием участок SA представляет собой фрагмент спиральной кривой, соответствующей росту барьерного слоя. Из сравнения с расчетными кривыми (пунктирные линии на рисунке, числа возле кривых показывают состав слоя) получаем, что состав барьерного слоя х = 0,449, а погрешность его определения δх = ±0,002. Толщина слоя определяется длиной кривой SA и составляет 16,2 ± 0,1 нм. После восстановления потока Те наблюдается излом в траектории эллипсометрических параметров в точке А (окончание роста слоя), которые продолжают изменяться вдоль другой спиральной кривой, сворачивающейся к исходной точке S.
Хорошее совпадение расчетной кривой с экспериментом, которое наблюдается после восстановления потока Те (участок спирали AS), доказывает, что растет однородный слой постоянного состава. Незначительное расхождение соответствует изменению состава всего в
ИЗВ. ВУЗОВ. ПРИБОРОСТРОЕНИЕ. 2009. Т. 52, № 6
82 В. А. Швец, С. В. Рыхлицкий, Е. В. Спесивцев, Н. Н. Михайлов несколько тысячных мольных долей. Излом экспериментальной траектории в точке А свидетельствует о ступенчатом изменении состава: верхняя оценка толщины переходного слоя не превышает 0,5 нм. Восстановленный по эллипсометрическим измерениям профиль состава x(z) схематично показан на вставке к рис. 3.
∆, …°
S (x0=0,422)
156
x=0,442 155
x
154 11,8
A x=0,462
11,9
12,0
12,1
z 12,2 Ψ, …°
Рис. 3
Аналогичным образом удается контролируемо выращивать различные структуры, состоящие из одного или нескольких однородных по составу слоев, обладающие уникальными характеристиками [6, 7], в том числе и периодические структуры [8].
Контроль градиентных слоев переменного состава. Другой пример неоднородных структур — градиентные слои переменного состава. Задача эллипсометрического контроля остается той же, что и при выращивании слоев с резкой границей — определение в реальном времени состава растущего слоя. В отличие от слоистых структур интерпретация измерений для неоднородных слоев оказывается более сложной.
В случае малого градиента состава (dx/dz